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实验室常用电导率仪

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CON600WIGGENS专家型台式电导率计
CON600WIGGENS专家型台式电导率计,专门用于各类电导率测量实验室,可以连接PC电脑进行在线数据记录,或者可可以将测量数据按照日期和时间顺序存储于电导率内存,然后再下载到电脑中。为提高测量精度,在5个测量范围内各设一个校准点,整套设计让主机、支架和电脑PC浑然一体。
0-19.99μS
0-199.9μS
显示分辨率
±1%F.S.+1digit
每个量程范围各一点,共五点
0.3-1.00可调
0-80℃自动补偿
99组数据实时存储
工作温度范围
存储温度范围
工作湿度要求
相对湿度可在95%以下使用
217x168x58mm
(实验室常用电导率仪)

inoLabCond7110
电导率测试量程/准确度(±1位)
0uS/cm…1000mS/cm±0.5%测试值
电阻率测试量程/准确度(±1位)
0.450…0.500/cm
0.800…0.880/cm
℃或℉切换
-5.0…+105℃±0.1℃
校正计时器
7节LCD显示
打印机(选配)
交流变压器
4个5号1.5V碱性电池
4个5号1.2V充电电池
(实验室常用电导率仪)

1纯水电导率分析仪表校准方法探讨随着中国2010版药典的颁布和实施以及中国制药行业的进一步国际化,中国药典和世界上主要的药典法规进一步“一致化”,对制药用水质量控制明确提出了电导率的检测要求,同时对电导率分析仪器设备以及相应的校准提出了明确要求。自1964年至今,电导率作为最常用分析技术之一在各个工业领域得到普遍应用,电导率检测技术历经近半个世纪的发展已经相对非常成熟,但是对于电导率测量的诸多方面(如:温度补偿、纯水/超纯水电导率检测、电极常数、仪器校准等)依旧存在着一些误区。本文就制药用水的电导率分析仪校准进行探讨,以期避开校准误区,提高仪器校准精度。1.相关法规对制药用水电导率分析仪器要求1.12010中国药典新版的2010中国药典在《制药用水电导率测定法》章节中对用于制药用水电导率检测分析仪器提出了如下要求:(1)用于电导率检测的仪器仪表必须经过校准;(2)用于电导率检测的仪器仪表必须根据使用和设计功能定期进行校准;(3)电导率传感器电极常数(电导池)常数精度必须在±2%的范围内;(4)进行校准时,要针对仪器的每个量程范围都进行校准;(5)仪器最小分辨率>±0.1μs/cm,仪器精度应>±0.1μs/cm;(6)电导率传感器电极常数可以采用标准溶液直接校准,也可以间接对比校准;(7)电导率分析仪的温度测量精度应该在±2℃。1.2美国药典USP美国药典USP对制药用水电导率分析仪器的要求如下:(1)制药用水电导率检测必须采用经过校准的仪器进行精确测量;(2)电导率传感器电极常数(电导池)常数精度必须在±2%的范围内;(3)电导率传感器电极常数可以采用已知或者可追溯电导率值的溶液进行直接验证;(4)变送器(显示仪表)可以采用NIST或者等同国家权威机构可追溯的模拟阻抗器或者等同精度的可调节阻抗装置替换传感器的方法进行校准;2(5)仪器使用之前,需要对所有标示的量程范围进行校准;(6)不考虑传感器电极常数精度的情况下,仪器精度必须>±0.1μs/cm;(7)为提高电导率测量的准确性,USP建议采用两套电导率测量系统定期进行对比验证。通过上述中国药典和美国药典对于制药用水电导率分析仪器的明文要求可以看出,两部药典法规都要求:进行电导率测量的电导率分析系统必须经过校准,仪器校准必须定期进行。而且,对电导率分析仪器进行校准的时候必须分别对变送器(显示仪表)、传感器(电极常数)、测量回路(量程范围)和温度进行校准。2.测量回路/变送器的验证与校准对测量回路/变送器进行校准,需要配置一个经过校准的可追溯的模拟阻抗器,USP要求该可追溯模拟阻抗器的不确定度应该在标示值的±0.1%以内,而ASTM则要求对于一般的5~200000μs/cm量程范围,该可追溯模拟阻抗器的准确度应为±0.05%。在利用模拟阻抗器对测量回路进行校准时,模拟阻抗器可以直接替换电导率传感器进行校准。另外,如果仪表在出厂之前已经做过校准和验证,那么该仪表已经将电缆长度和接线对测量结果的影响考虑在内,因此必须遵循厂家建议不要任意切割或者延长信号传输电缆线。在利用已校准的可追溯模拟阻抗器对测量回路/变送器进行校准时,根据USP和2010版中国药典对电导率检测的正文“仪器最小分辨率>±0.1μs/cm,仪器精度应该>±0.1μs/cm”、“不考虑传感器电极常数精度的情况下,仪器精度必须>±0.1μs/cm”,可得出结论:针对应用量程范围,变送器/仪器或者说测量回路的精度必须>±0.1μs/cm,但是这对于制药用水电导率检测而言,考虑到日常纯化水和注射用水的检测都要求精确到0.1μs/cm,所有上述法规提及的仪器精度应该为整套电导率仪器的系统精度(回路误差+传感器电极常数误差+温度误差+温度补偿误差+信号传输/接线误差+其他影响因素)。在实际测量回路校准过程中,首先根据日常测量水质的电导率以及电导率电极常数来选择适当标示值的模拟阻抗器。3.电导率分析仪器/仪表的系统校准验证对于制药用水电导率测量而言,正如USP所提及的,如果要进一步提高测量的准确性,必须针对整套电导率分析仪器/仪表进行系统验证和校准,3这是由于对于一套电导率分析仪表/仪器而言,影响电导率测量精度的因素,除去上面讨论过的变送器、测量回路两个重要因素以外,仪器的信号传输、应用环境条件、接线、温度测量以及温度补偿等诸多因素都会影响最终电导率测量的准确性。所以,USP建议采用两套电导率测量系统定期进行对比验证,如果两套电导率测量系统的非温度测量结果差异在彼此的20%范围内或者产品水控制值允许的偏差范围内,那么可以认为电导率测量的结果是合理的。需要注意的是,两套电导率测量装置的电导率传感器安装位置必须尽可能靠近以确保两套测量系统相同的测量水样和测量环境。上述过程就是目前国际先进的就地电导率系统校准的雏形,如果任意一套电导率测量系统先前已经分别进行了可追溯电导率电极常数、测量回路校准以及系统单点或者多点验证,那么随后进行的两套电导率测量系统对比验证也具备了可追溯性。同时,也可以利用可追溯已校准电导率测量系统分别进行对比电极常数、变送器和系统比对校准。一般的电导率分析仪器,也可以采用标准参比溶液进行验证和校准。对于制药用水电导率检测仪器而言,在选择标准参比溶液的时候,必须考虑实际测量水质的电导率数值,这意味着对于制药用水电导率检测仪器,只能选择标示值25℃时在1μs/cm左右的标准参比物质。考虑到标准物质的稳定性和不确定性,即便是ASTM所提供的电导率标准参比溶液,电导率值最低的D类溶液在25℃时也不适合用于制药用水电导率分析仪表系统验证和校准。而NIST所提供的参比标准物质SRM3198的标示值在25℃时候非常接近制药用水电导率所要测量的数值,但其标准物质在25℃的不确定度远远不能满足制药用水电导率检测的精度要求。综上,对于

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